北京恒奥德科技有限公司 010-51666869 传 真:010-69807135 13120411557 18701256112 联系人:李红慧 1575574360 1321298635 1445496132 号院16号楼317 (北京市地质工程勘察院院内)
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31 硫酸盐
1、 应用领域
适用于生活饮用水及水源水中硫酸盐的现场快速定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:5.0 mg/L
l 测定范围:0.0~250 mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.5-2006)铬酸钡光度法
l 光源波长:430nm
3、 所需试剂 试剂订货号:4S102SH2-2-1
l 蒸馏水或去离子水(用户自备)
l 硫酸盐试剂(一)、(二)、(三)
硫酸盐试剂(一)为悬浊液,使用前需要摇匀。
4、 操作步骤
l 准确移取5.00mL去离子水(或蒸馏水)和5.00mL被测样品分别至空白提取瓶和样品提取瓶中。
l 分别加入硫酸盐试剂(一)5.00毫升,上下摇动5次,静置3分钟。
l 打开空白和样品提取瓶盖,向两提取瓶中分别加入硫酸盐试剂(二)1.00毫升,上下摇动5次,静置1分钟。
l 打开空白和样品提取瓶盖,向两提取瓶中分别加入硫酸盐试剂(三)3.00毫升,盖上瓶盖,剧烈振荡1分钟,静置5分钟。
l 用滤纸过滤上述溶液于干净并干燥的空白比色瓶A及样品比色瓶B(注:弃去初滤液4~5滴)至5毫升刻度线以上,作为空白溶液和待测溶液。
l 打开空白比色瓶盖,盖上比色瓶定位器并旋紧,擦净比色瓶外壁,放入比色槽中锁定。
l 选择“测量·硫酸盐”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,打开样品比色瓶盖,盖上比色瓶定位器并旋紧,擦净比色瓶外壁,放入比色槽中锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中硫酸盐的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为黄色时,表明被测水样中可能含有硫酸盐。颜色越深,说明水样中硫酸盐含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中硫酸盐是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 注意事项
l 硫酸盐试剂(一)在使用前应手动上下振荡5~6次。
32 砷A(银盐法)
1、 应用领域
适用于生活饮用水和水源水中砷的快速定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.006 mg/L (以AS计)
l 测定范围:0.006~1.00mg/L (以AS计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.6-2006)银盐法
l 光 源:波长为520nm
3、 所需试剂 (除砷试剂外其它试剂均由用户自备)
l 去离子水或蒸馏水
l 浓盐酸(分析纯)
l 碘化钾(分析纯)
l 氯化亚锡溶液:称取4g氯化亚锡于10mL浓盐酸中,在70~90℃水浴锅中加热溶解(约10min),冷却后摇匀备用。
l 二乙基二硫代胺基甲酸银溶液:称取1.25g二乙基二硫代胺基甲酸银于500mL容量瓶中,向其加入100mL氯仿,然后加入10mL三乙醇胺,超声至完全溶解,最后用氯仿稀释至500mL,摇匀放置过夜备用。如有混浊用滤纸过滤后使用。
l 过滤棉:用10%乙酸铅浸泡的脱脂棉,烘干后备用。
l 砷试剂 (试剂订货号:4S103SA2-1-1)
4、 操作步骤
l 在砷发生瓶中加入40mL水样,同时在另一砷发生瓶中加入40mL蒸馏水(作为空白溶液)。然后加入浓盐酸各5mL,左右摇动3次,加入碘化钾各0.5g,左右摇动6次,加入氯化亚锡溶液各0.5mL,左右摇动3次,放置15分钟。同时在砷发生瓶盖内装入过滤棉,旋紧砷发生瓶瓶盖,将导气管插入预先装好10mL二乙基二硫代胺基甲酸银溶液的吸收管中,连接整套装置。然后加入砷试剂各一支并立即插上密封塞,反应45分钟。反应结束后,分别将空白吸收管和样品吸收管中溶液转移至比色皿中,擦净比色皿外壁,将比色皿放入比色槽中并向左侧定位,盖上比色槽盖。
l 选择“测量·砷A”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:40.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色皿,将样品比色皿放入比色瓶槽中锁定,盖上比色槽盖。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中砷的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为棕红色时,表明被测样品中可能含有砷,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中砷是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 干扰
l 在反应中能生成砷化氢类似氢化物的如锑、铋、锡、锗等使结果偏高,另外硫化氢也使结果偏高。
7、 注意事项
l 本仪器所检测的砷为水质中无机砷。
l 氯化亚锡溶液临用前现配,配制后冰箱中(2~8℃)保存。
l 整个试验最好在通风较好的地方进行。
l 检测用水必需使用蒸馏水或去离子水。
l 加入砷试剂时速度要快,插密封塞速度也要快。
l 加入砷试剂后,如果砷吸收管中有气泡冒出,试验可以继续进行;如果没有气泡冒出,试验失败。整套体系漏气。最有可能的三个原因,要么砷发生瓶盖没有拧紧,要么硅橡胶圈没有安装,要么砷发生瓶盖中心孔处漏气。
l 试验结束后,砷发生瓶盖中心孔中的砷过滤棉如果全部变成黑色,试验失败(由于大量硫化氢或硫化物存在),应该对样品进行除硫化氢处理;如果砷过滤棉整段都有黑色,试验有可能失败,下次增加砷过滤棉;如果砷过滤棉靠近导管端有一半完全是白色,此样品可以继续检测,反应后的砷过滤棉扔掉,下次更换新的。
l 试验结束后,比色皿、砷吸收管和玻璃导管必须用三氯甲烷或浓硫酸浸泡,然后用自来水、蒸馏水清洗干净并使其干燥。有条件的可以使用气流烘干器干燥(约150℃)。砷玻璃导管尖头部如果有白色污垢不影响测定结果。
l 试验结束后,砷发生瓶必须用硫酸浸泡,然后用自来水、蒸馏水清洗干净。如果砷发生瓶内壁粘有砷试剂,直接影响测定结果。
l 氯仿等有机溶剂严重腐蚀砷发生瓶盖、硅橡胶圈、密封塞和硅橡胶导管。
l 用手持比色皿毛玻璃面,比色皿插入比色槽前用软纸擦拭两侧光滑表面。比色皿中不得有气泡。每次测定时比色皿插入比色槽中必须靠比色槽同一端。试验操作时必须小心,溶液为有机溶剂。戴好防护手套,同时保护好仪器,以免溅洒而产生不必要的损失。
33 氰化物
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水、地表水和蒸馏后污水中氰化物的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.03 mg/L(以CN-计)
l 测定范围:0.00~1.00mg/L (以CN-计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.5-2006)异烟酸-巴比妥酸法
l 光 源:波长为595nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SQ-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 氰化物试剂(一)、(二)、(三)、(四)
4、 操作步骤
l 用移液器向空白和样品比色瓶中加入氰化物试剂(一)各0.5mL,然后分别移取蒸馏水和被测样品至比色瓶5mL刻线处,用移液器加入氰化物试剂(二)各0.5mL,然后加入氰化物试剂(三)各一支并立即旋紧比色瓶定位器,摇动使试剂溶解后,放置2分钟,取下比色瓶定位器,加入氰化物试剂(四)各一支,旋紧比色瓶定位器,摇动使试剂溶解,显色25分钟 (从固体试剂完全溶解后开始计时)。
l 擦净比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色槽中锁定。
l 选择“测量·氰化物”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,放入样品比色瓶锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中氰化物的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为紫蓝色时,表明被测样品中可能含有氰根离子,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中氰化物是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 干扰及消除
l 水样中氧化剂(如有效氯)在蒸馏时可以分解氰化物,使结果偏低。消除办法,量取两份体积相同的样品,向其中一份样品投入淀粉碘化钾试纸1至3片,加硫酸酸化,用亚硫酸钠溶液滴定至碘化钾淀粉试纸由蓝色变成无色,记下用量。另一份样品不加试纸和硫酸,仅加入上述同量的亚硫酸钠溶液。此操作应在现场进行。
l 若含有大量亚硝酸根离子,将干扰测定,可加入适量的氨基磺酸使之分解。通常每毫克亚硝酸根离子需要加入2.5mg氨基磺酸。
l 若样品中含有少量硫化物(S2-<1mg/L),可在蒸馏前加入2mL0.02moL/L硝酸银溶液当大量硫化物存在时,需要调节水样PH>11,加入碳酸镉粉末,与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。反复操作直至硫离子除尽(取1滴处理后的溶液,放在乙酸铅试纸上,不再变色)。将此溶液过滤,沉淀物用0.1moL/L氢氧化钠溶液以倾泻法洗涤。合并滤液与洗涤液,供蒸馏用,要防止碳酸镉用量过多,沉淀处理时间不可以超过1小时,以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
l 其他还原性物质:取200mL废水样,以酚酞作指示剂,用(1+1)乙酸中和,然后滴加(1/5KMnO4=0.1moL/L)高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀时,过量1mL。再进行蒸馏,收集馏出液,待测定。所加高锰酸钾溶液浓度不可超过0.1moL/L。样品虽然经蒸馏分离,仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰测定时可对馏出液进行重蒸馏分离。
l 碳酸盐:含有高浓度碳酸盐的废水(如煤气站废水、水泥废水、洗汽水等),在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳,从而影响蒸馏,同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。采集此类废水后,在搅拌下,慢慢加入氢氧化钙,使其PH提高到12~12.5。沉淀后,倾出上清液进行蒸馏处理后测定。
l 少量油类对测定无影响,中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定,可加入水样体积的20 %量的正己烷,在中性条件下短时间萃取,分离出正己烷相后,水相用于蒸馏测定。
34 磷酸盐
1、 应用领域
适用于蒸镏水、饮用水、生活用水和地表水中磷酸盐浓度的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.1mg/L(以P计)
l 测定范围:0.0~1.0mg/L(以P计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.5-2006)磷钼蓝法
l 光 源:波长为630nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SY-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 磷酸盐试剂(一)、(二)
4、 操作步骤
l 用移液器吸取蒸馏水和被测样品至空白和样品比色瓶5 mL刻线处,加入磷酸盐试剂(一)各一支,旋紧比色瓶定位器,摇动约30秒使试剂溶解后,取下比色瓶定位器,再用移液器加入磷酸盐试剂(二)各0.2 mL并分别旋紧比色瓶定位器,摇动使试剂混匀,静置显色15分钟。
l 擦净空白和样品比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·磷酸盐”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,放入样品比色瓶并锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中磷酸盐的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为蓝色时,表明被测样品中可能含有磷,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中磷酸盐是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 干扰
l 本方法当砷含量大于2mg/L,六价铬含量大于50mg/L,铁浓度大于20 mg/L, 铜浓度大于10 mg/L,氟化物浓度小于70 mg/L,或含有硫化物和亚硝酸盐情况下干扰测定。
35 挥发酚
1、 应用领域
适用于受污染的生活饮用水、水源水和蒸馏后的污水中挥发酚的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.10 mg/L
l 测定范围:0.10~5.00mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.4-2006)4-氨基安替吡啉直接光度法
l 光 源:波长为520nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S103SK-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 挥发酚试剂(一)
l 挥发酚试剂(二):一支固体粉末(塑料管)与液体(塑料方瓶)混和。
l 挥发酚试剂(三):一支固体粉末(塑料管)与液体(塑料方瓶)混和。
l 挥发酚试剂(二)和试剂(三)的使用和保存:反复捏压挥发酚试剂(二)管的大肚端,使其中的固体粉末全部润洗至挥发酚试剂(二)瓶中的溶液中,然后摇匀使固体粉末充分溶解混匀;挥发酚试剂(三)配制方法与试剂(二)相同。挥发酚试剂(二)和挥发酚试剂(三)需要临用前现配,混合后的试剂每次在使用后避光保存在冰箱中,半年内有效。
4、 操作步骤
l 配制挥发酚试剂(二)和(三),如果已经配好,直接进行下面操作。
l 样品测定:用移液器吸取蒸馏水和被测样品分别至空白比色瓶和样品比色瓶的5mL刻线处,然后再向空白比色瓶和样品比色瓶中加入挥发酚试剂(一)各0.1mL,摇匀,加入挥发酚试剂(二)各0.2mL,摇匀,加入挥发酚试剂(三)各0.2mL,分别旋紧比色瓶定位器,摇匀,擦净比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色槽中锁定,静置显色10分钟。
l 选择“测量·挥发酚”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中挥发酚的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为红色时,表明被测样品中可能含有挥发性酚类,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中挥发酚超标程度。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 干扰
l 不适用于含有浑浊固体物或较深颜色污水的直接检测,必须按国标蒸馏处理后再进行检测。氧化剂(如有效氯)、油类、甲醛、硫化物芳香胺类和亚硫酸盐等有机或无机还原性物质干扰测定。
7、 注意事项
l 本法只适用于受污染的生活饮用水、水源水和处理后废水中挥发酚的含量大于0.10mg/L现场快速定量测定。
l 水样中挥发酚的含量小于0.10mg/L时,用户应按国标GB/T5750.4-2006氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法进行样品蒸馏、三氯甲烷萃取等操作方法;用户自备该方法所需的器具、试剂和标准溶液;在使用本仪器提供的自建工作曲线功能时,可在厂家指导下完成。
36 温 度
1、 仪器特点
应用领域广、技术指标可靠、性能稳定、准确度高、测量范围宽、显示清晰、测量迅速、使用简单方便。
2、 技术指标
l 测定范围:-50℃~+300℃
l 精 度:≤±1℃
l 电 源:1.5V电池
l 测量方法:国标方法(GB/T18204.28-2000) 热变电阻温度计法
l 工作环境:温度-20℃~60℃,湿度≤85 %RH
l 重 量:10g
3、 使用说明
此温度计为接触式测温仪器,测量的前提是温度计传感器的敏感部位(多在前端20mm以内)要与被测物体充分接触以迅速传导热量,使传感器敏感元件的温度与被测物体的温度尽快趋至相同并输出相应物体温度的电信号,从而达到测温的目的。这个过程使测量结果不仅取决于仪表和传感器的性能,还受到被测物体的热学性质、结构和形态特征及被测物体所处环境温度的影响。要达到准确迅速的测量目的,除选择适用的仪表和传感器外,还需特别注意测量方法。
4、 测量步骤
l 将传感器敏感部位(前端20mm以内)与被测物体充分接触,打开仪器开关ON,待仪器稳定后即可读数。
l 选择“测量·温度”,按 键,可以输入结果,按 键保存结果。
l 结果保存后,可以联机打印。
5、 使用注意事项
l 所测温度不要超过标明的温度范围。
l 用于强酸强碱性物质时,传感器要另加保护。
l 使用安装要尽可能远离电磁场。
l 仪器使用一年后要检定。
37 总硬度
1、 应用领域
用于蒸镏水、生活用水、及其水源水总硬度的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:12.5mg/L
l 测定范围:0~450mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:CPPI法
l 光 源:波长为595nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SB3-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 总硬度试剂(一)、(二)
4、 操作步骤
l 准确移取去离子水(或蒸馏水)至空白比色瓶10mL刻度线处。
l 准确移取被测样品0.10mL至样品比色瓶,用去离子水(或蒸馏水)定容至10 mL刻度线处。
l 用移液器加入总硬度试剂(一)0.2mL,旋紧比色瓶盖摇匀,再加入总硬度试剂(二)0.2mL,旋紧比色瓶盖摇匀。
l 取空白比色瓶,旋紧定位器,擦净外壁,放入比色槽中锁定。
l 选择“测量·总硬度”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,参数设置为取样体积:0.10mL;总体积:10.00mL;待测液体积:10.00mL;定容体积:10.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中总硬度的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为紫红色时,表明被测样品中可能含有钙,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中总硬度是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 干扰
样品中含有悬浮物,铁、铝等金属离子和有机物时会产生干扰。
7、 注意事项
l 工作用水必须为蒸馏水或去离子水。
l 试验中各个比色瓶、比色瓶盖和定位器必须用去离子水(或蒸馏水)清洗干净。
l 各个比色瓶、比色瓶盖和定位器不能用自来水和含有矿物质的水冲洗。
38 次氯酸钠
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水和地表水中次氯酸钠的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:100mg/L(以有效氯计)
l 测量范围:0~5000mg/L(以有效氯计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:DPD法
l 光 源:波长为520nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S101SJ-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 次氯酸钠试剂(一)、(二)、(三)
4、 操作步骤
l 用移液器准确吸取被测样品0.20 mL至20 mL玻璃提取瓶中,用水稀释至20 mL刻线。再从玻璃提取瓶中准确移取稀释后样品溶液1.00 mL,用水稀释至比色瓶10 mL刻线处,同时取另一个比色瓶,加入蒸馏水至比色瓶10 mL刻线处,向比色瓶中加入次氯酸钠试剂(一)各1.0mL,次氯酸钠试剂(二)各一支,次氯酸钠试剂(三)各一支。分别旋紧比色瓶定位器,上下摇动使固体试剂完全溶解,擦净比色瓶外壁,显色3分钟 (从固体试剂完全溶解后开始计时)。
l 将装有空白溶液的比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·次氯酸钠”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数。参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中次氯酸钠的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为粉红色时,表明被测样品中可能含有次氯酸根离子,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中次氯酸钠是否合格。
6、 干扰
l 样品中含有氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠时会产生明显干扰,如含有此类物质时,要作适当预处理,以清除影响。
39 钴
1、 应用领域
适用于饮用水、生活用水、海水、地表水和处理后废水中钴的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.01mg/L
l 测定范围:0.00~0.50mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:PADAP法
l 光 源:波长为595nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SX-2-1)
l 蒸馏水或去离子水
l 钴试剂(一)、(二)、(三)、(四)
4、 钴的测定
l 用塑料吸管移取被测样品至比色瓶5 mL刻度线处。旋紧比色瓶定位器,擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·钴”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取下比色瓶定位器,用移液器加入钴试剂(一)0.2mL、钴试剂(二)0.8mL、钴试剂(三)0.2mL和钴试剂(四)0.2mL,旋紧比色瓶定位器摇匀,静置显色10分钟后测定。
l 擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定。按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中钴的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为蓝紫色时,表明被测样品中可能含有钴,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中钴是否合格。
6、 干扰
l 样品中含有相对于钴含量1000倍的铝、铀、钙、镁、锌和碱金属离子时;氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、硫代硫酸钠和氰根会对测定产生明显干扰。如含有此类物质时,要做适当样品前处理,以清除影响。
40 钼
1、 应用领域
适用于饮用天然矿泉水、生活饮用水及其水源水中钼的快速定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.01mg/L
l 测定范围:0.00~0.30mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:胶束增敏法
l 光 源:超高亮发光二极管
l 波 长:520nm
3、 所需试剂 试剂订货号:(4S101SU2-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 钼试剂(一)、(二)、(三)、(四)
注:钼试剂(一)使用方法:取一支钼试剂(一)倒入20mL塑料方瓶中,加去离子水(或蒸馏水)稀释至20mL刻线处,充分摇动,使试剂充分溶解。2-8℃冰箱可保存一周。
4、 操作步骤
l 用塑料吸管分别移取去离子水(或蒸馏水)及被测水样至空白比色瓶和样品比色瓶5.00mL刻线处。
l 向空白和样品比色瓶中分别加入钼试剂(一)2.00 mL,然后分别加入钼试剂(二)、钼试剂(三)、钼试剂(四)各1.00 mL。旋紧比色瓶定位器,上下轻轻摇动10次,使溶液充分混合。擦净比色瓶外壁,静置显色5分钟。
l 将空白比色瓶放入比色槽中锁定。
l 选择“测量·钼”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,放入样品比色瓶锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中钼的浓度。
5、 结果判定
l 当样品比色瓶中溶液颜色为橙色时,表明被测水样中可能含有钼离子,而且颜色越深,说明其含量越高。
l 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断水样中钼是否超标。生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)规定:饮用天然矿泉水、生活饮用水及其水源水中钼的限值为0.07mg/L。
6、 干扰及消除
l 对饮用天然矿泉水、生活饮用水及其水源水中常见的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Fe3+、Cl-、F-、SO42-、CO32-、HCO3-、PO43-、SiO2等金属离子和非金属离子在生活饮用水卫生标准(GB5479-2006)中规定的5倍限量值范围内对检测结果无影响。
7、 注意事项
l 当检测环境温度高于30℃时,会使测量结果偏低。
l 若水样有明显悬浮的大颗粒,应用滤纸或微孔滤膜过滤;混浊物可以用离心机离心除去;若水样有明显颜色需用活性炭脱色除去。
l 悬浮性或胶体有机物可影响测定结果。
l 其它注意事项详见“客户敬览”
41 正磷酸盐
1、 应用领域
适用于蒸镏水、饮用水、生活用水和地表水中正磷酸盐浓度的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.1mg/L(以P计)
l 测定范围:0.0~1.0mg/L (以P计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.5-2006) 磷钼蓝法
l 光 源:波长为630nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SY-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 正磷酸盐试剂(一)、(二)
4、 操作步骤
l 用塑料吸管分别吸取蒸馏水和被测样品至空白和样品比色瓶5mL刻线处,分别加入正磷酸盐试剂(一)一支,旋紧比色瓶定位器,摇动约30秒使试剂溶解后,取下比色瓶定位器,再用移液器加入正磷酸盐试剂(二)0.2mL并旋紧比色瓶定位器,摇动使试剂混匀,静置显色15分钟。
l 擦净空白和样品比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·正磷酸盐”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,放入样品比色瓶锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中正磷酸盐的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为蓝色时,表明被测样品中可能含有磷,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中正磷酸盐是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 干扰
l 砷大于2 mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物大于2 mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50 mg/L有干扰,可用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加胺磺酸均可以除去。铁大于20 mg/L时,使结果偏低。铜大于10 mg/L、氟化物大于70 mg/L干扰测定。
l 洗洁精和洗衣粉等洗洁用品可能含有大量的磷,使结果偏高。
42 二氧化硅
1、 应用领域
适用于天然水样的分析。
2、 技术指标
l 测定下限:1.0mg/L
l 测定范围:0.0~20.0mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB8538-1995)硅钼黄法
l 光 源:波长为430nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SR-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 二氧化硅试剂(一)、(二)、(三)
4、 操作步骤
l 用塑料吸管分别移取蒸馏水和被测样品至空白和样品比色瓶10 mL刻度线处(如果有杂质,应先过滤),然后用移液器迅速加入二氧化硅试剂(一)各0.2mL,再加入二氧化硅试剂(二)各0.4mL,立即旋紧比色瓶定位器摇匀(至少上下倒置10次),然后放置10分钟。取下比色瓶定位器,加入二氧化硅试剂(三)各一支,旋紧比色瓶定位器,摇动使试剂溶解,显色10分钟后测量。
l 擦净空白和样品比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·二氧化硅”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数。在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,放入样品比色瓶锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中二氧化硅的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为黄色时,表明被测样品中可能含有硅酸根离子,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中二氧化硅是否合格。
6、 干扰
l 磷酸盐干扰测定。
43 铬酸钠
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水、海水、地表水和处理后的废水中铬酸钠浓度的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.01mg/L
l 测定范围:0.00~1.00mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:采用国标(GB/T5750.6-2006)二苯碳酰二肼法
l 光 源:波长为520nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S104SD-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 铬酸钠试剂(一)、(二)
4、 操作步骤
l 准确移取被测样品至比色瓶10 mL刻度线处,旋紧比色瓶定位器,擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定比色瓶。
l 选择“测量·铬酸钠”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数。在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出比色瓶,用移液器加入铬酸钠试剂(一)0.2mL和铬酸钠试剂(二)1支(用比色瓶中试样溶液清洗试剂管2~3次),旋紧比色瓶定位器,摇匀使试剂充分溶解,擦净比色瓶外壁,显色3分钟,用滤纸过滤至比色瓶后,旋紧比色瓶定位器,放入比色瓶槽中,锁定比色瓶。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中铬酸钠的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为粉红色时,表明被测样品中可能含有铬酸根离子,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中铬酸钠是否合格。
6、 干扰
l 铁浓度小于1mg/L、钒浓度小于4mg/L、铜和汞浓度小于200mg/L时不干扰测定。
44 钾
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水和地表水中钾的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:30.0mg/L
l 测定范围:0.0~100.0mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:比浊法
l 光 源:波长为470nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102ST-2-1)
l 蒸馏水或去离子水
l 钾试剂(一)、(二)、(三)
4、 操作步骤
l 用塑料吸管分别移取蒸馏水和和被测样品至空白和样品比色瓶5 mL刻度线处,用移液器加入钾试剂(一)各0.5mL和钾试剂(二)各0.5mL,摇匀,再加入钾试剂(三)各0.5mL,立即旋紧比色瓶定位器,摇匀,放置20分钟后测量。
l 擦净空白和样品比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·钾”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中钾的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液白色混浊时,表明被测样品中可能含有钾,而且越混浊,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中钾是否合格。
6、 干扰
l 铷、铯、氨根离子、银离子等对本方法有干扰。
45 镁
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水、地表水和处理后的废水中镁的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.2mg/L
l 测定范围:0.0~20.0mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:酸性格兰K法
l 光 源:波长为520nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S103SE-2-2)
l 去离子水或蒸馏水
l 镁试剂(三)、(四)、(五)
l 镁试剂(三)配制:将镁试剂(三)溶质完全倒入装有镁试剂(三)溶剂的塑料滴瓶中,并使试剂完全溶解,摇匀后备用(临用时现配)。
4、 操作步骤
l 用移液器移取0.5 mL待测样品溶液至样品比色瓶中,用水稀释到比色瓶的5 mL刻线处。再移取蒸馏水至空白比色瓶5 mL刻线处,然后在空白和样品比色瓶中加入镁试剂(三)各0.3 mL,镁试剂(四)各0.8 mL,镁试剂(五)各1.0 mL,分别旋紧比色瓶定位器摇匀,室温显色5分钟后测量。
l 擦净比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·镁”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中镁的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为蓝紫色时,表明被测样品中可能含有镁,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中镁是否合格。
6、 干扰
l 悬浮性或胶体有机物可影响测定结果。
l 金属离子如Ca2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高价锰等可使测定结果偏高。
46 氯化物(滴)
1、 应用领域
适用于饮用水及水源水中氯化物的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:20.0mg/L(以Cl-计)
l 测定范围:0.0~500.0mg/L(以Cl-计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.5-2006)硝酸银滴定法
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SL-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 氯化物试剂(一)滴、(二)滴
l 氯化物试剂(二)配制:用移液器准确移取氯化物试剂(二)0.5mL至10mL比色瓶中,用水稀释至5mL刻度线处,旋紧比色瓶盖后摇匀备用。2~8℃冰箱中保存,可以使用15天。
4、 操作步骤
l 配制氯化物试剂(二),如果已经配好,直接进行下面操作。
l 样品滴定
用移液器准确移取5mL样品溶液至20mL玻璃瓶提取瓶中,用移液器加入氯化物试剂(一)滴0.5mL摇匀。用数字式滴定器准确移取新配制的氯化物试剂(二)滴1000µL,然后滴定至玻璃瓶提取瓶中的样品溶液刚产生砖红色沉淀,记录消耗的体积V(µL)。
l 结果计算公式:CCl-(mg/L)=0.4963×(V-20)。
l 选择“测量·氯化物(滴)”,按 键,可以输入结果,按 键保存结果。
l 计算结果保存后,可以联机打印。
5、 结果判定
5.1 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中氯化物是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 干扰及排除
l 水样中含有溴化物、碘化物和氰化物时会产生明显干扰。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可以用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐超过25mg/L,聚磷酸盐超过25mg/L时干扰测定。铁超过10mg/L时终点不明显,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰。少量有机物的干扰可用高锰酸盐处理消除。废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
7、 注意事项
l 本法只能在中性溶液中进行滴定,因为在酸性溶液中指示剂溶解度增高,滴定终点时,不能形成沉淀;在碱性溶液中将形成氧化银沉淀。
l 工作用水必须为蒸馏水、去离子水或纯净水。
l 数字式滴定器、长针头、注射器和玻璃瓶提取瓶洗净后可反复使用。
47 浊度A
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水、海水和地表水中浊度的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:5NTU
l 测定范围:0~400NTU
l 精 度:±5%
l 测定方法:国标方法(GB/T5750.4-2006)福尔马肼法
l 光 源:波长为430nm
3、 所需试剂
l 去离子水或蒸馏水(无浊度)
4、 操作步骤
l 取蒸馏水至比色瓶10mL刻线处,旋紧比色瓶定位器,擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·浊度A”,按 键,进入测量选项。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 另取一个干净并且干燥的比色瓶,移取被测样品至10mL刻线处,擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品的浊度(NTU)。
注:1mg/L=0.13 NTU(近似换算)
5、 结果判定
5.1 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中浊度是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 干扰
l 水样应无碎屑及易沉降颗粒。悬浮物或胶态物可造成在光学方面的散射或吸收行为。另外比色皿不清洁及水中溶解的空气泡也影响测定结果。
48 钠
1、 应用领域
适用于天然水等水样当中的钠离子浓度的测量。
2、 技术指标
l 测定下限:0.23mg/L
l 测定范围:0.00~230.00mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:钠离子电极法
3、 所需试剂(试剂订货号:NA-2-1)
l 去离子水或纯净水
l 钠试剂(一)pNa1(准确移取2.00mL钠试剂(一)于20mL塑料样品瓶中,用纯净水稀释至20mL刻度线处,配制成pNa2溶液。)
l 钠试剂(二)pNa4(准确移取2.00mL钠试剂(二)于20mL塑料样品瓶中,用纯净水稀释至20mL刻度线处,配制成pNa5溶液。)
l 钠试剂(三)
4、 操作步骤
l 在开始使用前要确保仪器和测量用具必须放在塑料绝缘板上,周围无交流磁场,仪器使用的电源应良好接地以防干扰。
l 首先确定仪器处于关闭状态。然后将钠复合电极的插头插入仪器左边的电极插座上锁紧。
l 打开仪器选择“测量·钠”,按 键,进入测量选项。
l 按 键进入设置选项,进行电极校正。首先选择“样品温度”,并且输入当前溶液的温度值。
l 在三只20mL塑料样品瓶中分别装入pNa2、pNa5和被测样品溶液各20mL,并用塑料吸管滴加钠试剂(三)4~5滴。
l 用塑料吸管吸取去离子水或纯净水充分淋洗电极球泡及电极杆,再用pNa2溶液淋洗。
l 将电极浸入pNa2溶液中,选择到“校准_El”,按 进行测量。待读数稳定后,按 确认。
● 从样品瓶中取出电极,用塑料吸管吸取去离子水或纯净水充分淋洗电极球泡及电极杆,再用pNa5溶液淋洗。
l 将电极浸入pNa5溶液中,选择到“校准_Eh”,按 进行测量。待读数稳定后,按 确认。校正完成,按 键返回。
l 在进行校正后,从样品瓶中取出电极,用塑料吸管吸取去离子水或纯净水充分淋洗电极球泡及电极杆,再用被测样品溶液淋洗三次。
l 将电极浸入被测样品溶液中,待读数稳定后,按 键测量,按 键保存结果。
5、 注意事项
l 新购的或久置不用的电极,需要用蘸有四氯化碳和酒精的棉花擦净,再用水冲洗。浸泡在5 %的盐酸中15到20分钟,然后用去离子水或纯净水洗净,再浸泡在pNa2的溶液中活化,使电极有良好的性能,但浸泡时间不宜过长(1~2小时)。
l 电极敏感部位不要与手指等油腻物质接触以免污染。电极敏感玻璃很薄,要注意勿触及硬物,防止破裂。
l 电极的使用寿命一般为一年。如果超过此时间使用,测量时会反应迟钝、读数缓慢和漂移程度较大,必须校准或更换。
l 应保证待测液的pH≥10。若pH<10,应该多加几滴钠试剂(三)。
l 在测量极微量钠含量时,容器及电极的污染往往是造成测量误差的主要原因,因此每次测量前必须用去离子水或纯净水洗净后,再用被测样品溶液反复冲洗3到5次(不要用滤纸吸取电极上的水珠,防止钠污染)。
l 每次测量浓溶液时,必须将电极仔细清洗后,浸泡在纯净水中使其电位平衡,否则也会对测量结果带来误差。
l 待测液温度应该保持在20~40℃,当被测样品溶液的温度低于20℃(特别是在15℃以下)时,电极的反应速度较慢。因此读数时间要适当延长,并且会增加误差。反之,溶液温度愈高反应速度愈快。
l 被测样品溶液浓度较高时,要尽量将其稀释后再测量。
l 在测量的整个过程中,必须要使用塑料的容器和器具。
l 若电极长期不用,应该保存在干燥环境中。
49 矿化度
1、 应用领域
适用于天然水中矿化度的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.30mg/L
l 测定范围:0.00~13.00mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:CPPI法和ACBK法
l 光 源:波长为595nm和520nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S103SZ-2-2)
l 去离子水或蒸馏水
l 矿化度试剂(一)、(二)、(五)、(六)、(七)
l 矿化度试剂(五)配制:将矿化度试剂(五)溶质完全倒入装有矿化度试剂(五)溶剂的塑料滴瓶中,并使试剂完全溶解,摇匀后备用(临用时现配)。
4、 操作步骤
l 样品A:准确移取去离子水(或蒸馏水)和被测样品至空白A和样品A比色瓶10mL刻度线处。用移液器加入矿化度试剂(一)各0.2mL,旋紧比色瓶定位器摇匀,再加入矿化度试剂(二)各0.2mL,旋紧比色瓶定位器摇匀,显色5分钟后测量。
l 样品B:准确移取去离子水(或蒸馏水)和过滤后的被测样品至空白B和样品B比色瓶5mL刻度线处,用移液器加入矿化度试剂(五)各0.3mL,矿化度试剂(六)各0.8mL,矿化度试剂(七)各1.0mL,旋紧比色瓶定位器摇匀,室温显色5分钟后测量。
l 擦净比色瓶外壁,将空白A比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·矿化度”,按 键,进入测量选项。选择测量方式为“递增测量项”。仪器出厂默认方式为“递增测量项”。
l 仪器默认选择“空白A”,按 键进行空白测量,仪器显示“空白A测量完毕”。
l 取出空白A比色瓶,将空白B比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 光标自动跳到“空白B”,按 键,仪器上显示“空白B测量完毕”。
l 取出空白B比色瓶,将样品A比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 光标自动跳到“样品A”,按 键,仪器上显示“样品A测量完毕”。
l 取出样品A比色瓶,将样品B比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 光标自动跳到“样品B”,按 键,仪器上显示“矿化度浓度”。
5、 结果判定
5.1 当样品A比色瓶中溶液颜色为紫红色,样品B比色瓶中溶液颜色为蓝紫色,颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中矿化度是否合格。
6、 干扰
l 样品中含有悬浮物,铁、铝等金属离子和有机物时会产生干扰。
50 碳酸盐·重碳酸盐(滴)
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水、地表水和工业废水中碳酸盐、重碳酸盐的测定。
2、 技术指标
l 测量下限:10.0mg/L
l 测定范围:0.0~1500.0mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(SL83-94)微量滴定法
3、 所需试剂(试剂订货号:4S103SJ-2-1)
l 蒸馏水或去离子水
l 碳酸盐·重碳酸盐试剂(一)、(二)、(三)
4、 操作步骤
l 用5mL移液器准确移取5mL被测样品于干净并且干燥的50mL液滴计数瓶中,加入1~2滴试剂(一),摇匀,用数字式滴定器吸取试剂(三)至1000µL刻度线处。用数字式滴定器滴定至溶液由粉红色刚刚变为无色,记录所用试剂(三)的体积V1(mL)。若加入试剂(三)后溶液为无色,则不需要滴定,并且直接进行下一步操作。
l 向上述瓶中加入1~2滴试剂(二),摇匀。继续用数字式滴定器滴定至溶液由橙黄色刚刚变为橙红色为止,记录所用试剂(三)的体积V2(mL) 。
l 按下述公式计算出碳酸盐和重碳酸盐:
在计算中有下述三种情况:
若V1=V2,无HCO3-,仅有CO32-;
V1<V2, HCO3-、仅有CO32-共存;
V1=0,无CO32-,仅有HCO3-;
碳酸盐(CO32-,mg/L)=
重碳酸盐(HCO3-,mg/L)=
式中:
K1、K2 ——系数(在试剂(三)标签上已标注);
V1、V2——滴定时记录所用试剂(三)的体积(mL);
V ——移取被测样品的体积(mL)。
l 若测定项目是碳酸盐,请选择“测量·碳酸盐(滴)”,按 键,可以输入结果,按 键保存结果。
l 若测定项目是重碳酸盐,请选择“测量·重碳酸盐(滴)”,按 键,可以输入结果,按 键保存结果。
l 计算结果保存后,可以联机打印。
5、 结果判定
l 根据滴定结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中碳酸盐·重碳酸盐是否合格。
6、 干扰及消除
l 水样浑浊、有色均干扰测量,另外氧化还原性物质也干扰测定。例如余氯可以破坏指示剂(含余氯时,可以加入1~2滴0.1moL/L硫代硫酸钠溶液消除)。
51 清洁剂·表面活性剂
1、 应用领域
适用于城市供水及各类水质现场清洁剂·表面活性剂的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.1mg/L(以SDS计)
l 测定范围:0.0~3.0mg/L(以SDS计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.4-2006)亚甲蓝法
l 光 源:波长为630nm
3、 所需试剂 试剂订货号: 4S103SF2-2-1
l 去离子水或蒸馏水
l 清洁剂试剂(一)、(二)、(三)
4、 操作步骤
l 用3mL塑料吸管分别移取蒸馏水及被测样品至空白比色瓶和样品比色瓶5 mL刻度线处。用移液器向空白和样品比色瓶中加入清洁剂试剂(一)各0.50 mL、试剂(二)各2滴和试剂(三)各4.50 mL,分别旋紧比色瓶定位器,上下摇动1分钟,静置5分钟分层,擦净空白和样品比色瓶外壁并排除比色瓶壁上的气泡,将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·清洁剂”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中清洁剂·表面活性剂的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为蓝色时,表明被测样品中可能含有清洁剂或阴离子合成洗涤剂,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中清洁剂是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 干扰
l 在实验条件下,对40μg/10mL的SDS进行测定,相对误差不大于±5 %时,下列离子或物质的允许量(单位mg)分别为: K+、Na+、CL—、Br—、NO3—、NH4+(20);SCN-(0.4);Ba2+(3.5);Cu2+(0.2);Mn2+(20);BrO3-(6.4);酒石酸氢钾(9.5);C2O42-(6.7);EDTA(3.7);Mg2+(0.5);Ca2+(4);SO42-(2);HCO3-(0.6)。
52 氯化氰
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水和地表水中氯化氰浓度的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.03 mg/L(以CN-计)
l 测定范围:0.00~1.00mg/L(以CN-计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.10-2006)异烟酸-巴比妥酸法
l 光 源:波长为595nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SQ2-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 氯化氰试剂(一)、(二)、(三)、(四)
4、 操作步骤
l 用移液器向空白和样品比色瓶中加入氯化氰试剂(一)各0.5 mL,然后分别移取蒸馏水和被测样品至比色瓶5 mL刻线处,用移液器加入氯化氰试剂(二)各0.5 mL,然后加入氯化氰试剂(三)各一支并立即旋紧比色瓶定位器,摇动使试剂溶解后,放置2分钟,取下比色瓶定位器,加入氯化氰试剂(四)各一支,分别旋紧比色瓶定位器,摇动使试剂溶解,显色25分钟 (从固体试剂完全溶解后开始计时)。
l 擦净比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色槽中锁定。
l 选择“测量·氯化氰”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,放入样品比色瓶锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中氯化氰的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为蓝紫色时,表明被测样品中可能含有氰根离子,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中氯化氰是否合格。
6、 干扰及消除
l 水样中氧化剂(如有效氯)在蒸馏时可以分解氰化物,使结果偏低。消除办法,量取两份体积相同的样品,向其中一份样品投入淀粉碘化钾试纸1至3片,加硫酸酸化,用亚硫酸钠溶液滴定至碘化钾淀粉试纸由蓝色变成无色,记下用量。另一份样品不加试纸和硫酸,仅加入上述同量的亚硫酸钠溶液。此操作应在现场进行。
l 若含有大量亚硝酸根离子,将干扰测定,可加入适量的氨基磺酸使之分解。通常每毫克亚硝酸根离子需要加入2.5mg氨基磺酸。
l 若样品中含有少量硫化物(S2-<1mg/L),可在蒸馏前加入2mL0.02moL/L硝酸银溶液当大量硫化物存在时,需要调节水样PH>11,加入碳酸镉粉末,与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。反复操作直至硫离子除尽(取1滴处理后的溶液,放在乙酸铅试纸上,不再变色)。将此溶液过滤,沉淀物用0.1moL/L氢氧化钠溶液以倾泻法洗涤。合并滤液与洗涤液,供蒸馏用,要防止碳酸镉用量过多,沉淀处理时间不可以超过1小时,以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
l 其他还原性物质:取200mL废水样,以酚酞作指示剂,用(1+1)乙酸中和,然后滴加(1/5KMnO4=0.1moL/L)高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀时,过量1mL。再进行蒸馏,收集馏出液,待测定。所加高锰酸钾溶液浓度不可超过0.1moL/L。样品虽然经蒸馏分离,仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰测定时可对馏出液进行重蒸馏分离。
l 碳酸盐:含有高浓度碳酸盐的废水(如煤气站废水、水泥废水、洗汽水等),在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳,从而影响蒸馏,同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。采集此类废水后,在搅拌下,慢慢加入氢氧化钙,使其PH提高到12~12.5。沉淀后,倾出上清液进行蒸馏处理后测定。
l 少量油类对测定无影响,中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定,可加入水样体积的20 %量的正己烷,在中性条件下短时间萃取,分离出正己烷相后,水相用于蒸馏测定。
53 总碱度(滴)
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水、地表水和工业废水中总碱度的测定。
2、 技术指标
l 测量下限:10.0mg/L
l 测定范围:10.0~1000.0mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(SL83-94)微量滴定法
3、 所需试剂(试剂订货号:4S103SI-2-1)
l 蒸馏水或去离子水
l 总碱度试剂(一)、(二)、(三)
4、 操作步骤
l 用5 mL移液器准确移取10 mL被测样品于干净并且干燥的50 mL液滴计数瓶中,加入1~2滴总碱度试剂(一),摇匀,用数字式滴定器吸取总碱度试剂(三)至1000微升刻度线处。用数字式滴定器滴定至溶液由粉红色刚刚变为无色,记录所用试剂(三)的体积V1(mL)。若加入试剂(三)后溶液为无色,则不需要滴定,并且直接进行下一步操作。
l 向上述瓶中加入1~2滴总碱度试剂(二),摇匀。继续用数字式滴定器滴定至溶液由橙黄色刚刚变为橙红色为止,记录所用试剂(三)的体积V2 (mL)。
l 按下述公式计算出总碱度:
总碱度(以CaO计,mg/L)=
总碱度(以CaCO3计,mg/L)=
式中:K1、K2 ——系数(在试剂(三)标签上已标注)
V1、V2——滴定时记录所用试剂(三)的体积(mL)
V ——移取被测样品的体积(mL)
l 选择“测量·总碱度(滴)”,按 键,可以输入结果,按 键保存结果。
l 计算结果保存后,可以联机打印。
5、 结果判定
l 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中总碱度是否合格。
6、 干扰
l 水样浑浊、有色均干扰测量。
54 过氧乙酸
1、 应用领域
适用于城市供水及各类水质过氧乙酸的测定。
2、 技术指标
l 测定下限:1.0mg/L
l 测定范围:0.0~10.0mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:草酸钛钾法
l 光 源:波长为380nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SM-2-1)
l 蒸馏水或去离子水
l 过氧乙酸试剂
4、 操作步骤
l 用塑料吸管移取被测样品至比色瓶5 mL刻度线处,旋紧比色瓶定位器, 擦净比色瓶外壁,将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·过氧乙酸”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出比色瓶,取下比色瓶定位器,用移液器向比色瓶中加入过氧乙酸试剂1.0mL,旋紧比色瓶定位器,上下摇动比色瓶5次,擦净比色瓶外壁,将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中过氧乙酸的含量。如果浓度超出范围,请稀释适当倍数后测定。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为黄色时,表明被测样品中可能含有过氧乙酸,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中过氧乙酸是否合格。
6、 干扰
l 过氧化氢对本试验有干扰。
55 碘
1、 应用领域
适用于饮用水、生活用水、海水、地表水和处理后的废水中碘浓度的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.10mg/L
l 测定范围:0.00~2.00mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:CD4法
l 光 源:波长为520nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S101SD-1-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 碘试剂(一)、(二)
4、 操作步骤
l 准确取被测样品至比色瓶10 mL刻度线处,旋紧比色瓶定位器,擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定比色瓶。
l 选择“测量·碘”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出比色瓶,加入碘试剂(一)和碘试剂(二)各一支,旋紧比色瓶定位器,摇动使试剂充分溶解,擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定比色瓶。
l 避光显色3分钟(从加入碘试剂(二)开始计时),按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中碘的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为粉红色时,表明被测样品中可能含有碘离子,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中碘是否合格。
6、 干扰
l 样品中含有氯胺、氯、次氯酸盐、硫代硫酸盐和聚磷酸钠时会产生明显干扰。
56 酸度(酚酞)
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水、地表水和工业废水中酸度的测定。
2、 技术指标
l 测定下限:10.0mg/L
l 测定范围:10.0~1000.0mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(SL82-94)微量滴定法
3、 所需试剂(试剂订货号:4S104SE-2-1)
l 蒸馏水或去离子水
l 酸度试剂(一)、(二)
4、 操作步骤
l 用5毫升移液器准确移取10 mL被测样品于干净并且干燥的50 mL液滴计数瓶中,加入1~2滴酸度试剂(一),摇匀,用数字式滴定器吸取酸度试剂(二)至1000微升刻度线处。用数字式滴定器滴定至溶液由无色刚刚变为粉红色,记录所用试剂(二)的体积V1(mL)。若被测样品中含有硫酸铁、硫酸铝时,加入试剂(一)后加热煮沸2分钟,趁热滴定至粉红色。
l 按下述公式计算出总酸度:
总酸度(以CaCO3计,mg/L)=
式中:K ——系数(在试剂(二)标签上已标注)
V1——滴定时记录所用试剂(二)的体积(mL)
V ——移取被测样品的体积(mL)
l 选择“测量·酸度(酚酞)”,按 键,可以输入结果,按 键保存结果。
l 计算结果保存后,可以联机打印。
5、 结果判定
l 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中清洁剂是否合格。
6、 干扰
l 水样浑浊、有色均干扰测量。
57 过氧化氢
1、 应用领域
适用于城市供水及各类水质现场过氧化氢定量的测定。
2、 技术指标
l 测定下限:1.0mg/L
l 测定范围:0.00~100.0mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:草酸钛钾法
l 光 源:波长为380nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SC-2-1)
l 蒸馏水或去离子水
l 过氧化氢试剂
4、 操作步骤
l 用塑料吸管移取被测样品至比色瓶5 mL刻度线处,旋紧比色瓶定位器, 擦净比色瓶外壁,将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 选择“测量·过氧化氢”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出比色瓶,取下比色瓶定位器,用移液器向比色瓶中加入过氧化氢试剂1.0mL,旋紧比色瓶定位器,上下摇动比色瓶5次,擦净比色瓶外壁,将比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中过氧化氢的含量。如果浓度超出范围,请稀释适当倍数后测定。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为黄色时,表明被测样品中可能含有过氧化氢,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中过氧化氢是否合格。
6、 干扰
l 过氧乙酸等强氧化性物质对本方法有干扰。
58 铍
1、 应用领域
适用于各类水质现场铍的测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.001mg/L
l 测定范围:0.000~0.100mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:部标方法(HJ/T59-2000)铬天菁S法
l 光 源:波长为614nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S103SZ(Be)-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 铍试剂(一)、(二)、(三)、(四)、(五)
4、 操作步骤
l 用3毫升塑料吸管分别移取蒸馏水和被测样品至空白和样品比色瓶10 mL刻度线处。
l 用移液器加入铍试剂(一)各0.2mL,加入铍试剂(二)各0.1mL,加入铍试剂(三)各0.1mL,加入铍试剂(四)各0.5mL,再加入铍试剂(五)各0.1mL,立即旋紧比色瓶盖,摇匀(至少上下颠倒10次),然后放入60℃水浴中加热5分钟,取出放置20分钟,待测。
l 选择“测量·铍”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 取一个干净的比色皿,用3毫升塑料吸管移取空白溶液至距离比色皿上沿0.5cm处,擦净比色皿外壁,放入比色皿槽中,盖好上盖。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。(注意测定样品时,比色皿方向与测定空白时保持一致)。
l 取出空白比色皿,倒掉空白溶液,再移取样品溶液至距离比色皿上沿0.5cm处,擦净比色皿外壁,放入比色皿槽中,盖好上盖。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中铍的浓度。如果浓度超出测量范围,请稀释适当倍数后测定。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为蓝色时,表明被测样品中可能含有铍,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中铍是否合格。
6、 干扰
l 在测定条件下,可允许0.5mg钙、镁,0.3mg钴、铅、铝、镉,0.1mg镍、铜、钒,36mg氯离子,48mg硫酸根的存在。
59 CODMn(滴)
1、 应用领域
适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.50mg/L(以O2计)
l 测定范围:0.50~8.00mg/L(以O2计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:国家标准(GB/T5750.7-2006)微量滴定法
3、 所需试剂(试剂订货号:4S102SK-2-2)
l CODMn试剂(一)滴 、(二)滴 、(三)滴
4、 试剂配制方法
l CODMn试剂(二)滴:将玻璃管封装的CODMn试剂(二)滴尖端用小砂轮片划一下并打开,并将注射器所带的长针头安装到1 mL注 射器上,用此注射器准确吸取瓶内的溶液 1.0 mL后,准确加入CODMn试剂(二)滴塑料方瓶中,拧紧瓶盖,上下摇动10次混匀。
l CODMn试剂(三)滴:将玻璃管封装CODMn试剂(三)滴尖端用小砂轮片划一下并打开,并将注射器所带的长针头安装到1 mL注射器上,用此注射器准确吸取瓶内的溶液1.0 mL后,准确加入CODMn试剂(三)滴塑料方瓶中,拧紧瓶盖,上下摇动10次混匀。
5、 测定步骤
l 样品的处理与保存:采样后如保存时间超过6小时,则需要置于暗处,在0~5℃下保存,不得超过2天。
l 用移液器移取水样5mL至20mL具塞玻璃瓶中,然后向20 mL具塞玻璃瓶滴入CODMn试剂(一)滴4滴,摇动混匀。用移液器加入CODMn试剂(二)滴0.50mL,混匀,放入水浴锅中沸水浴加热30分钟,取出,用移液器加入CODMn试剂(三)滴0.50 mL,摇动6次,静置30秒。
l 用数字式滴定器吸入CODMn试剂(二)滴至1000微升刻线处,然后用数字式滴定器对样品溶液趁热进行滴定,滴到样品溶液刚变粉色(30秒不退色),记下所消耗CODMn试剂(二)滴体积微升数。
6、 结果计算
l 耗氧量(CODMn法,以O2计)以每微升CODMn试剂(二)滴的消耗量(02,mg/L)来表示。 即通过数字式滴定器上消耗的CODMn试剂(二)滴的微升数乘以 CODMn试剂(二)滴瓶上标识的数值即可计算出耗氧量(CODMn法,以O2计)。
l 选择“测量·CODMn(滴)”,按 键,可以输入结果,按 键保存结果。
l 计算结果保存后,可以联机打印。
7、 结果判定
l 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中耗氧量是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
8、 干扰
l 样品中含有氯离子超过300 mg/L(以Cl-计)以上时对本方法有干扰。
9、 注意事项
l CODMn(滴)为酸性高锰酸盐指数(微量滴定法)的简写。
l 使用前,必须用橡皮筋将瓶盖系在20 mL玻璃瓶上,防止加热时瓶盖脱落伤人。
l 加热时,20 mL具塞玻璃瓶要始终保持盖好瓶盖。
l 数字式滴定器每一个小刻度为40微升,在两个刻度之间时,估计出中间值。
l 数字式滴定器使用后必须用纯净水冲洗3次以上(反复吸取3次),防止污染。
l 水浴的水面要高于20 mL具塞玻璃瓶中溶液的液面。
l 滴定时温度如低于60℃反应速度缓慢,因此应加热到80℃左右。
l 数字式滴定器吸入CODMn试剂(二)滴后不允许有气泡产生,如有气泡应将数字式滴定器尖端垂直向上排出气泡。
l 图例仅作参考,试剂和配件应以实际到货为准。
60 亚硝酸盐
1、 应用领域
适用于蒸馏水、饮用水、生活用水、海水、地表水和废水中亚硝酸盐的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.05mg/L(以亚硝酸钠计)
l 测定范围:0.00~2.00mg/L(以亚硝酸钠计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.5-2006)重氮偶合法
l 光 源:波长为538nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S104SB-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 亚硝酸盐试剂(一)、(二)
4、 操作步骤
l 准确移取被测样品至比色瓶10 mL刻度线处,旋紧比色瓶定位器,擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定比色瓶。
l 选择“测量·亚硝酸盐”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出比色瓶,用移液器加入亚硝酸盐试剂(一)0.2mL,再加入亚硝酸盐试剂(二)1支,旋紧比色瓶定位器,摇匀使试剂充分溶解。擦净比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定比色瓶。
l 静置20分钟,按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中亚硝酸盐的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为粉红色时,表明被测样品中可能含有亚硝酸盐,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中亚硝酸盐是否合格。
6、 干扰
l 样品中含有氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠时会产生明显干扰。
61 硝酸盐
1、 应用领域
适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐的快速定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:5.0 mg/L
l 测定范围:5.0~150.0 mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法 (GB5750-2006) 麝香草酚分光光度法
l 光源波长:430nm
3、 所需试剂 试剂订货号:(4S104SD-2-2)
l 硝酸盐试剂(一)、(二)、(三)、(四)
4、 操作步骤
4.1 显色操作
l 用移液器准确移取1.0毫升蒸馏水和1.0毫升水样分别加入到两个干燥敞口的50毫升液滴计数瓶中。
l 分别加入2滴硝酸盐试剂(一),盖上液滴计数瓶盖,左右摇动5次,放置5分钟。
l 分别由瓶盖中央口直接滴加4滴硝酸盐试剂(二),勿沿管壁流下,左右摇动5次。
l 由瓶盖中央口分别加入2.0毫升硝酸盐试剂(三),左右摇动5次,放置5分钟。
l 由瓶盖中央口分别向两管加入8.0毫升纯水,左右摇动5次。
l 边摇边慢慢滴加硝酸盐试剂(四)9.0毫升。
l 分别向两管中加入5.0毫升纯水,混匀后待测。
l 分别转移上述纯水和待测液液滴计数瓶中的液体(约6毫升)到空白比色瓶A和样品比色瓶B中。
4.2 测量操作
l 选择“测量·硝酸盐”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。擦净空白和样品(共2个)比色瓶外壁,将空白A比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白A比色瓶,放入样品比色瓶B锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为水样中硝酸盐含量(mg/L)。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为黄色时,表明被测样品中可能含有硝酸盐氮。颜色越深,说明样品中硝酸盐氮含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中硝酸盐是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 注意事项
l 加入硝酸盐试剂(四)时速度不能太快,应该缓慢滴加,否则反应产生大量热量使液体外溅;不要将瓶口对准自己或他人;不要堵住瓶口。
62 pH计
1、 应用领域
适用于城市供水以及饮用水的现场定量测定。
2、 技术指标
l pH测量范围:0.2~14.0pH
l PH测量精度:±0.2pH
l 显示分辨率:0.1pH
l 校准点:2点
l 外形尺寸:180mm×Dia.35mm
l 净重:0.2 kg
l 电源:1.5V电池(G13-ACVB)(3节)
3、 工作环境
l 使用环境温度:0℃~60℃
l 相对湿度:不大于85%
l 周边无磁场干扰
4、 仪器特点
l 自动校准:检测仪采用二点按键式自动校准,校准时屏幕具有标准缓冲溶液提示,您只需根据屏幕提示将电极探头置于相应溶液中并按Cal键,仪器即会自动进行校准。
l 数据保持:当您测量样品时,为了便于读取测量结果,您需要将数据保持一段时间。检测仪具有的数据保持功能为您提供了便捷。测量时您只需按Meas键,仪器即会锁定数值。
l 自动关机:使用时,如果您长时间对仪器没有任何操作,芯片将会自动作出判断,关闭仪器电源。
l 可拆卸型电极:由于电极的化学特性,一般使用寿命都在1年左右,如超过时限可能严重影响仪器的测量精度。传感器采用插件连接设计,您可快速的自行更换。更换时,您只需旋开螺旋帽并拔下电极即可。
l 防水功能:具有良好防水性能,机身上每个结构连接点都经过防水处理,即使置于水中也不会影响仪器的使用。同时,仪器的重量经过悬浮力计算,落入水中仪器可自动浮起。
5、 仪器使用方法
5.1 开机和关机
开机:按Meas键,仪器开机,屏幕显示“---”,仪器进入待机状态。
手动关机:在测量壮态,按Meas键,仪器关机。
自动关机:按键后,8分钟内无任何新的按搜键操作,仪器自动关机显示。
5.2 仪器按键
仪器具有三个按键,其功能如下:
Meas/Hold(测量、锁定键):本键的作用是开机或关机;在测量时,按键锁定数据;在校准时,按键退出。
Enter(确认键):本键的作用在校准时,按键确认选择的校准组或校准点。
Cal(校准键):本键的作用在测量时,按键进入校准模式;在校准时,按键选择校准组
警告:仪器的Cal键仅能在电极探头置入相应标准缓冲溶液时按动,如在空气中随意按动,仪器会由于错误校准引起程序错误。如遇上述情况您可先将电池从电池仓中先取出,再置入即可恢复出厂数据。
5.3 电极活化
初次使用时,由于电极探头比较干燥,可能影响仪器的测量精度及稳定性,因此建议您先将电极探头浸泡在电极活化液中30分钟。浸泡完毕,前必须在蒸馏水或清水中冲洗。
警告:请勿使用去离子水、蒸馏水、纯净水浸泡电极。
电极活化液的配制方法:
称取22.365克氯化钾(分析纯)溶于100毫升蒸馏水或纯净水中,将氯化钾溶液与PH4.00的标准缓冲液按1:1混合。
配制标准缓冲溶液:
取出pH4.00标准缓冲试剂,剪开封口,将试剂溶液于纯净水后并稀释至250毫升刻线处,摇匀。
pH6.86和pH9.18标准缓冲试剂配制方法同pH4.00标准缓冲溶液的配制方法。
注意事项:
l 配制好的标准缓冲溶液必须密封存放且应避免阳光直射。
l 建议将配制后的溶液存放在5℃的环境温度下。
l 标准缓冲溶液无论是否使用保质期约为二个月。
l 如标准缓冲溶液内出现絮状物请勿再使用,否则影响校准精度。
5.4 仪器校准
第一次使用仪器或更换电极必须进行校准。日常使用中,如果您的使用频率较高,建议您每三天校准一次。如果您的使用频率不高,建议您在使用前校准一次,这样测得的数据将很精确。
5.4.1 按Meas键,仪器开机。
5.4.2 将仪器电极探头浸没在蒸馏水中晃动1分钟再用蒸馏冲洗电极玻璃球后,用滤纸吸干水珠。
5.4.3 按住Cal键约3秒,屏幕上段显示CAL7-4,如果您的待测溶液为酸性时选择这个标准组;如果您的待测溶液为碱性时请再按住Cal键1次,屏幕上段显示CAL7-9标准组。
5.4.4 按Enter键屏幕显示为PH7,提示您校准PH7。
5.4.5 将仪器电极探头置入PH6.86标准缓冲溶液中缓慢搅拌,再按Enter键,仪器开始校准。待数值稳定后,屏幕显示为6.9PH三次,PH7校准完毕。仪器自动提示:CAL4或CAL4(根据您5.4.3步骤的选择)
5.4.6 将仪器电极探头浸没在蒸馏水中晃动1分钟再用蒸馏冲洗电极玻璃球后,用滤纸吸干水珠。
5.4.7 将仪器电极探头置入PH4.00(或PH9.18)标准缓冲溶液中缓慢搅拌(切勿使用与当前提示不符的标准缓冲液进行校准,否则仪器出现错误“Err”警告),使用于再按Enter键,仪器开始校准。待数值稳定后,屏幕显示为4.0PH(或9.2PH三次),PH 4(或PH9)校准完毕。此时显示屏上段CAL字符熄灭,仪器校准完毕进入待机测量状态。
注意事项:
l 校准时必需保障标准缓冲溶液的准确性和电极传感器的洁净。
l 校准时仪器的电极传感器从一个溶液中取出浸入另一个溶液中前都必须在蒸馏水或清水中冲洗,擦干。
l 校准时缓慢搅拌电极传感器有助于提高校准精度。
5.5 退出校准
在校准壮态,按Meas键即可退出校准。
5.6 数据锁定
在测量壮态,按Hold键,屏幕中HOLD图标显示,仪器锁定数值。
5.7 更换电极传感器
由于pH电极传感器的化学化特性,无论是否使用仪器,传感器最长保质期约为1年。
l 旋下电极螺旋帽,将电极探头拔下即可。
l 电极传感器上有一宽一窄二个立柱。
l 仪器机身内有一宽一窄二个插槽。
l 将电极探头上宽的一个立柱对准仪器有面板的一面插入,旋紧螺旋帽即可。
5.8 更换电池
l 旋开仪器上端螺旋帽,您可见到仪器电池仓内刻有+/-极性指示。
l 将电池具有刻字的一端(+电源)向电池仓+端逐个置入即可。
5.9 电极与仪器的维护:
l 切勿直接测量末稀释的强酸、强碱或腐蚀性溶液,也不要长时间测量80℃以上的溶液。
l 仪器的电极探头必须保持干燥、清洁。
l 电极探头应避免长期浸泡在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
l 如果电极被污染,请按下表所述,使用清洁剂清洗干净。
污染物 |
清洁剂 |
无机金属氧化物 |
低于1mol/L稀酸 |
有机油脂类物质 |
稀洗涤剂(弱酸性) |
树脂高分子物质 |
酒精 |
蛋白质血球沉淀物 |
酸性酶溶液 |
颜料类物质 |
稀漂白液 |
洗净后请置于电极浸泡液中30分钟,再用蒸馏水洗净存放。
5.10 常见故障及排除方法:
l 校准后测量不准确:请检查校准用的标准缓冲溶液是否过期;电极使用寿命是否接近一年;电极是否未清洗干净;校准时稳定时间是否过短(建议15秒以后按键确认)。
l 屏幕显示14.0,按键无反应:将电池从仪器电池仓内取出,再置入即可。请注意断电后,仪器需重新校准。
6、 样品测量
l 按MEAS键打开pH计,将pH计置于蒸馏水中清洗并用滤纸吸干电极上的水珠。
l 将pH计置于待测溶液当中缓慢搅拌,当显示的读数稳定后,测量完毕。再次将pH计置于蒸馏水中清洗并用滤纸吸干电极上的水珠,关机保存。
l 选择“测量·pH值”,按 键,可以输入结果,按 键保存结果。
l 结果保存后,可以联机打印。
7、 注意事项
l 仪器必须经校正后方可使用。
l 工作用水必须用纯净水或蒸馏水。
l 仪器放入样品溶液中必须平衡30秒钟以上。
l 仪器的电极探头从一个样品溶液中取出置入另一个样品溶液前必须用纯净水冲洗。
l 初次使用或长期不用时,由于电极探头比较干燥,可能影响仪器的测量精度及稳定性,必须将电极探头浸泡在电极活化液中30分钟。
l 仪器电极探头使用后,必须用纯净水冲洗干净后再放入盒中保存。
l 切勿直接测量未稀释的强酸、强碱或腐蚀性溶液,也不要长时间测量高温溶液(80℃以上)以免损伤仪器。
l 更详尽的说明请参阅随机配备的说明书。如果以上操作步骤与随机配备的说明书不符,请以随机配备的说明书为准。
63 硫化氢
1、 应用领域
适用于生活用水、饮用水和地表水中硫化氢浓度的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.01mg/L(以S2-计)
l 测定范围:0.00~1.00mg/L(以S2-计)
l 精 度:±5%
l 测量方法:国标方法(GB/T5750.6-2006) 亚甲蓝法
l 光 源:波长为630nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S103SN-2-2)
l 去离子水或蒸馏水
l 硫化氢试剂(一)、(二)、(三)、(四)
注:硫化氢试剂(二)由硫化氢试剂(二)A和(二)B组成。
4、 操作步骤
l 在样品玻璃瓶中加入约20 mL液态样品,在塑料过滤管中加入硫化氢试剂(一)1mL并加水补至10mL。取两个干净的比色瓶,一个记为空白比色瓶,另一个记为样品比色瓶。
l 用移液器向样品比色瓶中加入1 mL硫化氢试剂(二)A,一支硫化氢试剂(二)B,并加水补至10 mL,混合使其全部溶解,有条件可以使用超声波辅助溶解。(混合后的溶液呈白色悬浮物,分层是正常现象。)
l 用3 mL塑料吸管将样品比色瓶中溶液转移到塑料吸收管中。空白比色瓶在显色时装空白溶液。按图例连接气泵和胶管等配件,保证整个体系不漏气。
l 接通电源,通气并计时10分钟。
l 反应后的硫化氢试剂(一)倒掉并将塑料过滤管清洗干净,备下次使用。
l 将吸收管中反应后的硫化氢试剂(二)倒入样品比色瓶中,同时在空白比色瓶中加入1mL硫化氢试剂(二)A,一支硫化氢试剂(二)B,并加水补至10mL, 混合。在样品比色瓶和空白比色瓶中分别加入硫化氢试剂(三)0.4 mL,硫化氢试剂(四)0.2 mL,旋紧比色瓶盖,上下摇动3次,显色10分钟。分别换上比色瓶定位器,将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定(空白与样品同时操作)。
l 选择“测量·硫化氢”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 取出空白比色瓶,擦净样品比色瓶外壁,放入比色瓶槽中锁定。
l 按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中硫化氢的浓度。
5、 注意气体流经方向:(切记请勿接错)
气泵胶管→样品瓶入口→导管→样品液体→样品瓶出口→塑料过滤管入口(中心管)→硫化氢试剂(一) →塑料过滤管出口(侧面接头) → 硅胶管 →塑料吸收管入口(中心管)→硫化氢试剂(二)→塑料吸收管出口(侧面接头)。
6、 结果判定
6.1 当样品比色瓶中溶液颜色为蓝色时,表明被测样品中可能含有二价硫离子,而且颜色越深,说明其含量越高。
6.2根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中硫化氢是否合格。
7、 干扰
l 亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg/L和亚硝酸盐超过0.5mg/L影响测定,其它氧化剂、还原剂、亚铁氰化物有干扰。
64 盐 度
1、 应用领域
用于快速、准确的测量含盐溶液的浓度和折射率,通过换算还可以测定其它溶液的浓度和折射率。
2、 技术指标
l 测定范围:盐度0.2~28.0 %;折射率ND1.3330~1.3840
l 精 度:±0.2%;±0.0003
l 尺 寸:34×30×152mm
l 重 量:300g
3、 使用方法
l 掀开盖板,用柔软的绸布仔细地把检测棱镜表面擦净。注意不要划伤镜面;
l 取试液数滴,放在检测棱镜的镜面上,徐徐合上盖板,使试液遍布于棱镜表面。
l 将盖板对向光源或明亮处,转动视度调节圈使视场的分界线清晰可见。视场明暗分界线所示读数,即为试液含盐量(折射率)。
l 使用后注意用蒸馏水清洗棱镜表面,然后用滤纸擦净。
l 选择“测量·盐度”,按 键,可以输入结果,按 键保存结果。
l 结果保存后,可以联机打印。
4、 仪器结构
l 主要由七部分构成
1.棱镜座 2.检测棱镜 3.盖板 4.调节螺丝
5.望远镜筒和外套 6.视度调节圈 7.目镜
5、 温度修正
取纯净蒸馏水数滴,放在检测棱镜的镜面上,拧动调节螺丝,使视场中的明暗分界线对正刻线0 %,然后进行试样测定,即可校正温度带来的误差。
65 钡
1、 应用领域
适用于城市供水及各类水质现场钡的定量测定。
2、 技术指标
l 测定下限:1.0mg/L
l 测定范围:0.0~7.0mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:四苯硼钠比浊法
l 光 源:波长为380nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S103SQ-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 钡试剂(一)、(二)、(三)
4、 操作步骤
l 用移液器分别向空白和样品比色瓶中加入钡试剂(一)1.0 mL,加入钡试剂(二)1.0 mL,再加入钡试剂(三) 0.5 mL,然后用塑料吸管分别移取蒸馏水和被测样品至空白和样品比色瓶10 mL刻度线处(样品如果有杂质,可先过滤),分别旋紧比色瓶定位器,上下摇动6次,然后放置10分钟测量。
l 选择“测量·钡”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 擦净比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定。按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 再将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中钡的浓度。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液为白色混浊时,表明被测样品中可能含有钡,而且越混浊,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中钡是否合格。附录1生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)和附录2城市供水水质标准(CJ/T206-2005)可供参考。
6、 干扰
l 铝、镁、锌、铜、铁、铅等金属离子浓度过高均对本方法有干扰。
66 联氨·水合肼
1、 应用领域
适用于城市供水及各类淡水现场联氨定量的测定。
2、 技术指标
l 测定下限:0.01 mg/L
l 测定范围:0.00~0.10mg/L
l 精 度:±5%
l 测量方法:对二甲氨基苯甲醛法
l 光 源:波长为430nm
3、 所需试剂(试剂订货号:4S103ST-2-1)
l 去离子水或蒸馏水
l 联氨试剂(一)、(二)
4、 操作步骤
l 用塑料吸管分别移取蒸馏水及被测样品至空白及样品比色瓶5 mL刻度线处。
l 用移液器分别向空白及样品比色瓶中加入联氨试剂(一)各0.5 mL、联氨试剂(二)各1.0 mL,分别旋紧比色瓶定位器上下摇动5次,显色10分钟测量。
l 选择“测量·联氨”,按 键,进入测量选项。
l 按 键设置测量参数,在没有对被测样品进行稀释的情况下,参数设置为取样体积:1.00mL;总体积:1.00mL;待测液体积:1.00mL;定容体积:1.00mL。
l 擦净比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定。按 键进行空白测量,测量结束后仪器显示“空白测量完毕”。
l 再将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。按 键,仪器上显示的数值即为被测样品中联氨的浓度。如果浓度超出测量范围,请稀释适当倍数后测定。
5、 结果判定
5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为黄色时,表明被测样品中可能含有联氨,而且颜色越深,说明其含量越高。
5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中联氨是否合格。
6、 干扰
l 样品中含有和铁、铅等金属离子时会产生干扰。
附录1:生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)
表1 水质常规指标及限值
指 标 |
限 值 |
1.微生物指标a | |
总大肠菌群/(MPN/100mL或CFU/100mL) |
不得检出 |
耐热大肠菌群/(MPN/100mL或CFU/100mL) |
不得检出 |
大肠埃希氏菌/(MPN/100mL或CFU/100mL) |
不得检出 |
菌落总数CFU/mL |
100 |
2.毒理指标 | |
砷/(mg/L) |
0.01 |
镉/(mg/L) |
0.005 |
铬(六价)/(mg/L) |
0.05 |
铅/(mg/L) |
0.01 |
汞/(mg/L) |
0.001 |
硒/(mg/L) |
0.01 |
氰化物/(mg/L) |
0.05 |
氟化物/(mg/L) |
1.0 |
硝酸盐(以N计)/(mg/L) |
10 地下水源限制时为20 |
三氯甲烷/(mg/L) |
0.06 |
四氯化碳/(mg/L) |
0.002 |
溴酸盐(使用臭氧时)/(mg/L) |
0.01 |
甲醛(使用臭氧时)/(mg/L) |
0.9 |
亚氯酸盐(使用二氧化氯消毒时)/(mg/L) |
0.7 |
氯酸盐(使用复合二氧化氯消毒时)/(mg/L) |
0.7 |
指 标 |
限 值 |
3.感官性状和一般化学指标 | |
色度(铂钴色度单位) |
15 |
浑浊度(散射浑浊度单位)/NTU |
1 水源与净水技术条件限制时为3 |
臭和味 |
无异臭、异味 |
肉眼可见物 |
无 |
pH |
不小于6.5且不大于8.5 |
铝(mg/L) |
0.2 |
铁(mg/L) |
0.3 |
锰(mg/L) |
0.1 |
铜(mg/L) |
1.0 |
锌(mg/L) |
1.0 |
氯化物(mg/L) |
250 |
硫酸盐(mg/L) |
250 |
溶解性总固体(mg/L) |
1000 |
总硬度(以CaCO3计)(mg/L) |
450 |
耗氧量(CODMn法,以O2计)(mg/L) |
3 水源限制,原水耗氧量>6mg/L时为5 |
挥发酚类(以苯酚计)(mg/L) |
0.002 |
阴离子合成洗涤剂(mg/L) |
0.3 |
4.放射性指标b |
指导值 |
总α放射性/(Bq/L) |
0.5 |
总β放射性/(Bq/L) |
1 |
a MPN表示最可能数;CFU表示菌落形成单位。当水样检出总大肠菌群时,应进一步检验大肠埃希氏菌或耐热大肠菌群;水样未检出总大肠菌群,不必检验大肠埃希氏菌或耐热大肠菌群。 b 放射性指标超过指导值,应进行核素分析和评价,判定能否饮用。 |
表2 饮用水中消毒剂常规指标及要求
消毒剂名称 |
与水接触时间 |
出厂水中限值 (mg/L) |
出厂水中余量 (mg/L) |
管网末梢水中余量(mg/L) |
氯气及游离氯制剂(游离氯) |
≥30min |
4 |
≥0.3 |
≥0.05 |
一氯胺(总氯) |
≥120min |
3 |
≥0.5 |
≥0.05 |
臭氧(O3) |
≥12min |
0.3 |
— |
0.02 如加氯,总氯≥0.05 |
二氧化氯(ClO2) |
≥30min |
0.8 |
≥0.1 |
≥0.02 |
表3 小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值
指 标 |
限 值 |
1.微生物指标 | |
菌落总数/(CFU/mL) |
500 |
2.毒理指标 | |
砷/(mg/L) |
0.05 |
氟化物/(mg/L) |
1.2 |
硝酸盐/(以N计)(mg/L) |
20 |
3.感官性状和一般化学指标 | |
色度(铂钴色度单位) |
20 |
浑浊度(散射浑浊度单位)/NTU |
3 水源与净水技术条件限制时为5 |
pH |
不小于6.5且不大于9.5 |
溶解性总固体(mg/L) |
1500 |
总硬度(以CaCO3)(mg/L) |
550 |
耗氧量(CODMn法,以O2计)(mg/L) |
5 |
铁(mg/L) |
0.5 |
锰(mg/L) |
0.3 |
氯化物(mg/L) |
300 |
硫酸盐(mg/L) |
300 |
表1 城市供水水质常规检验项目及限值
指标 |
限值 |
1.微生物学指标 | |
细菌总数 |
≤80CFU/mL |
总大肠菌群 |
每100mL水样中不得检出 |
耐热大肠菌群 |
每100mL水样中不得检出 |
余氯(加氯消毒时测定) |
与水接触30min后出厂游离氯≥0.3mg/L; 或与水接触120min后出水总氯≥0.5mg/L; 管网末梢水总氯≥0.2mg/L |
二氧化氯(使用二氧化氯消毒时测定) |
与水接触30min后出厂游离氯≥0.1mg/L; 管网末梢水总氯≥0.05mg/L; 或二氧化氯余量≥0.02mg/L |
2.感官性状和一般化学指标 | |
色度 |
15度 |
臭和味 |
无异臭异味,用户可接受 |
浑浊度 |
1NTU(特殊情况≤3NTU)① |
肉眼可见物 |
无 |
氯化物 |
250mg/L |
铝 |
0.2mg/L |
铜 |
1mg/L |
总硬度(以CaCO3计) |
450mg/L |
铁 |
0.3mg/L |
锰 |
0.1mg/L |
pH |
6.5~8.5 |
硫酸盐 |
250mg/L |
溶解性总固体 |
1000mg/L |
锌 |
1.0mg/L |
指标 |
限值 |
挥发酚(以苯酚计) |
0.002mg/L |
阴离子合成洗涤剂 |
0.3mg/L |
耗氧量(CODMn,以O2计) |
3mg/L(特殊情况≤5mg/L)② |
3.毒理学指标 | |
砷 |
0.01mg/L |
镉 |
0.003mg/L |
铬(六价) |
0.05mg/L |
氰化物 |
0.05mg/L |
氟化物 |
1.0mg/L |
铅 |
0.01mg/L |
汞 |
0.001mg/L |
硝酸盐(以N计) |
10mg/L(特殊情况≤20mg/L) |
硒 |
0.01mg/L |
四氯化碳 |
0.002mg/L |
三氯甲烷 |
0.06mg/L |
敌敌畏(包括敌百虫) |
0.001mg/L |
林丹 |
0.002mg/L |
滴滴涕 |
0.001mg/L |
丙烯酰胺(使用聚丙烯酰胺时测定) |
0.0005mg/L |
亚氯酸盐(使用ClO2时测定) |
0.7mg/L |
溴酸盐(使用O3时测定) |
0.01mg/L |
甲醛(使用O3时测定) |
0.9mg/L |
4.放射性指标 | |
总ɑ放射性 |
0.1Bq/L |
总ß放射性 |
1.0Bq/L |
表2 城市供水水质非常规检验项目及限值
指标 |
限值 |
1.微生物学指标 | |
粪型链球菌群 |
每100 mL 水样不得检出 |
蓝氏贾第鞭毛虫(Giardia LambLio) |
<1个/10L① |
隐孢子虫(Cryptosporidium) |
<1个/10L② |
2.感官性状和一般化学指标 | |
氨氮 |
0.5mg/L |
硫化物 |
0.02mg/L |
钠 |
200mg/L |
银 |
0.05mg/L |
3.毒理学指标 | |
锑 |
0.005mg/L |
钡 |
0.7mg/L |
铍 |
0.002mg/L |
硼 |
0.5mg/L |
镍 |
0.02mg/L |
钼 |
0.07mg/L |
铊 |
0.0001mg/L |
苯 |
0.01mg/L |
甲苯 |
0.7mg/L |
乙苯 |
0.3mg/L |
二甲苯 |
0.5mg/L |
苯乙烯 |
0.02mg/L |
1、2-二氯乙烷 |
0.005mg/L |
三氯乙烯 |
0.005mg/L |
指标 |
限值 |
四氯乙烯 |
0.005mg/L |
1,2-二氯乙烯 |
0.05mg/L |
1,1-二氯乙烯 |
0.007mg/L |
三卤甲烷(总量) |
0.1mg/L |
氯酚(总量) |
0.010mg/L |
2,4,6-三氯酚 |
0.010mg/L |
TOC |
无异常变化(试行) |
五氯酚 |
0.009mg/L |
乐果 |
0.02mg/L |
甲基对硫磷 |
0.01mg/L |
对硫磷 |
0.003mg/L |
甲胺磷 |
0.001mg/L |
2,4-滴 |
0.03mg/L |
溴氰菊酯 |
0.02mg/L |
二氯甲烷 |
0.005mg/L |
1,1,1-三氯乙烷 |
0.20mg/L |
1,1,2-三氯乙烷 |
0.005mg/L |
氯乙烯 |
0.005mg/L |
一氯苯 |
0.3mg/L |
1,2-二氯苯 |
1.0mg/L |
1,4-二氯苯 |
0.075mg/L |
三氯苯(总量) |
0.02mg/L |
多环芳烃(总量) |
0.002mg/L |
苯并(ɑ)芘 |
0.00001mg/L |
二(2-乙基已基)邻苯二甲酸酯 |
0.008mg/L |
指标 |
限值 |
环氧氯丙烷 |
0.0004mg/L |
微囊藻毒素-LR |
0.001mg/L |
卤乙酸(总量) |
0.06mg/L |
莠去津(阿特拉津) |
0.002mg/L |
六氯苯 |
0.001mg/L |
注:①、②、③、④从2006年6月起检验。 ⑤三卤甲烷(总量)包括三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷。 ⑥氯酚(总量)包括2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚三个消毒副产物,不含农药五氯酚。 ⑦三氯苯(总量)包括1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,3,5-三氯苯。 ⑧多环芳烃(总量)包括苯并[ɑ]芘、苯并[g,h,i]苝、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、荧蒽、茚并[1,2,3-c,d]芘。 ⑨卤乙酸(总量)包括二氯乙酸、三氯乙酸。 |
表3 水质检验项目和检验频率
水样类别 |
检验项目 |
检验频率 |
水源水 |
浑浊度、色度、臭和味、肉眼可见物、CODMn 、氨氮、细菌总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群 |
每日不少于一次 |
GB3838中有关水质检验基本项目和补充项目共29项 |
每月不少于一次 | |
出厂水 |
浑浊度、色度、臭和味、肉眼可见物、余氯、细菌总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、CODMn |
每日不少于一次 |
表1全部项目,表2中可能含有的有害物质 |
每月不少于一次 | |
表2全部项目 |
以地表水为水源:每半年检测一次 以地下水为水源:每一年检测一次 | |
管网水 |
浑浊度、色度、臭和味、余氯、细菌总数、总大肠菌群、CODMn(管网末梢点) |
每月不少于两次 |
管网末梢水 |
表1全部项目,表2中可能含有的有害物质 |
每月不少于一次 |
注:当检验结果超出表1、表2中水质指标限值时,应立即重复测定,并增加检测频率。水质检验结果连续超标时,应查明原因,采取有效措施,防止对人体健康造成危害。 |
表4 水质检验项目合格率
水样检验项目 出厂水或管网水 |
综合 |
出厂水 |
管网水 |
表1项目 |
表2项目 |
合格率, % |
95 |
95 |
95 |
95 |
95 |
注:1.综合合格率为:表1中42个检验项目的加权平均合格率, 2.出厂水检验项目合格率:浑浊度、色度、臭和味、肉眼可见物、余氯、细菌总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、CODMn 共9项的合格率。 3.管网水检验项目合格率;浑浊度、色度、臭和味、余氯、细菌总数、总大肠菌群、CODMn (管网末梢点)共7项的合格率。 4.综合合格率按加权平均进行统计 计算公式: (1)综合合格率(%)= [(管网水7项各单项合格率之和+42项扣除7项后的综合合格率)/(7+1)]×100 % (2)管网水7项各单项合格率( %)= (单项检验合格次数/ 单项检验总次数)×100 % (3)42项扣除7项后的综合合格率(35项)( %)= [35项加权后的总检验合格次数/ (各水厂出厂水的检验次数×35×各该厂供水区分布的取水点数 )]×100 % |
1 仪器充电操作说明
l 将电源线插头一端与主机连接,另一端与市电(220V,50Hz)连接。
l 打开仪器电源开关(左按为关,右按为开),仪器自动充电。
l 充电时间8小时。
图1 电源线连接图
2 仪器背景灯使用说明
l 将电源线插头一端与主机连接,另一端与市电(220V,50Hz)连接。打开仪器电源开关(左按为关,右按为开),按仪器面膜任意功能键进入仪器程序后,显示屏背景灯自动开启。
l 显示屏背景灯处于开启状态时,仪器自动充电。
1 应用领域
适用于城市供水以及饮用水中的总磷和化学耗氧量(CODCr)样品的消解。
2 技术指标
l 温度上限:200 ℃
l 温度范围:室温~200 ℃
l 控温精度:±1 ℃
l 时间范围:0~90 min
l 功 率:310 W
l 电源电压:220 V
l 消解样品:最多消解20个样品
3 操作步骤
3.1 操作面板介绍
恒温消解器的控制部分由温度控制器(见图1)和时间控制器(见图2)组成(温度控制参数在出厂前已设定完毕);可以同时对20个样品进行消解。电源接口和电源开关位于仪器后部。
3.1.1 温度控制器操作面板功能键说明
l 【>】:为选择个、十、百或千位位置的功能键。
l 【∧】:为输入数字(0~9)循环增加键。
l 【∨】:为输入数字(0~9)循环减少键。
l 【OUT】:为工作输出指示灯。
l 【SV】:为温度设置值显示窗。
l 【PV】:为温度测量值显示窗。
l 【SET、AL1、AL2和AT】:只用于厂家调试维护仪器时使用。
3.1.2 时间控制器操作面板功能键使用说明
l 【>】:为选择个、十、百或千位的位置的功能键。
l 【∧】:为输入数字(0~9)循环增加键。
l 【RST】:为消解器启动键。
l 【RUN】:为工作指示灯。
l 【PAU】:只用于厂家调试维护仪器时使用。
3.2 使用说明:
l 将消解器与220V电源连接,打开消解器后面的电源开关。
l 设定温度:按【∧】或【∨】键输入设定温度。例如设定150℃。按【>】键选择到个位,输入“0”(通过按【∧】或【∨】键输入数字),按【>】键选择到十位,输入“5”(同上),按【>】键选择到百位,输入“1”( 同上),此时SV区显示设定温度150℃,PV区显示当前温度。“150”℃设置完毕。
l 设定时间:按【∧】或【∨】键输入设定时间。例如设定15分钟。按【>】键选择到个位,输入“5”(通过按【∧】或【∨】键输入数字),按【>】键选择到十位,输入“1”(同上),按【>】键选择到百位,输入“0”(同上),按【>】键选择到千位,输入“0”(同上)。输入温度数值后不按任何键约10秒钟即输入成功。此时时间控制器设置和显示区均显示 “0015”。
l 消解样品:当加热装置加热到设定温度后,将消解管放入消解器的样品通道中,盖上消解器保护罩,按【RST】键启动,时间控制器【RUN】指示灯亮,加热开始。当消解器按设定时间倒计时结束时,消解器内的加热装置自动断电,停止加热。取出消解管,关闭电源,消解结束。将消解器放到安全的地方,防止被余热烫伤。
4 注意事项
l 消解器消解温度上限为200 ℃,整机功率310 W。
l 消解器在消解样品时必须放在安全地方,防止被烫伤。
l 消解管放入样品通道前,必须拧紧消解管瓶盖。
l 在放入消解管之前,确认样品通道内无杂物,以免影响实验。
l 在放入消解管之后,必须盖上消解器保护罩,防止发生意外。
l 消解结束后,应该妥善处理,防止被余热烫伤。
l 消解器冷却至室温后,将消解器表面以及样品通道清理干净,便于下次使用。
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